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皮肤科学

低油含量油包水技术的稳定性研究
时间: 2017-05-24

杨 兰,高红军,翁晓芳,邓 慧
(广州市白云联佳精细化工厂,广东 广州 510445)


摘要:通过配方中不同的水相含量乳化剂含量以及工艺操作在细节方面的不同进行试验,考察低油含量油包水技术在离心耐热以及耐寒 3 方面的稳定性,分析解决低油含量油包水技术不易解决的稳定性问题。

关键词:乳化剂;低油含量;油包水;稳定性
中图分类号:TQ649.5 文献标识码:A 文章编号:1006- 7264(2013)07- 0031- 04


油包水技术具有可应用范围广泛、肤感特殊、对粉体易分散、抗水性优异以及妆容持久等特点,较多地应用于化妆品中。此外,它具有高含量的油相,一定程度上使得该类产品的成本较高,并且容易引起较为黏腻的肤感。

低油含量油包水技术是在保留传统油包水技术优点的基础上,克服缺点发展而来。该技术是近些年发展起来的产物,源于日本,最初主要在美容沙龙使用,特别用于脸部护理,作为面部按摩之用。应用该项技术制备的产品在涂抹的过程中能够释放出细密的水珠,即通常所说的“出水霜”或者“出水技术”由于具有创新的概念和清爽的肤感,水感强烈而在视觉上增强了产品的“保湿性”并且节约了成本,所以该项技术在近些年也传到中国。

低油含量油包水技术仍是一项较新的技术,发展现状呈现出总体不够成熟,处在摸索应用的阶段,理论研究方面鲜见文献记载。目前市售有较多该类产品,但在稳定性上呈现出良莠不齐的现象,本研究将针对低油含量油包水技术在稳定性方面的解决方法进行探讨。

1、试验部分

1.1主要仪器和原料

IKA RW 20 Digital 搅拌器 (德国 IKA 公司)FJ- 200 高速分散均质机 (上海标本)GJ- 422 电子天平 (新光电子株式会社)HH- 4 数显恒温水浴锅(上海梅香仪器有限公司)DZF- 6050 真空干燥箱(广东环凯生物科技有限公司)ZXZ- 1 型旋力真空泵 (浙 江 黄 岩 求 精 真 空 泵 厂) HA 型 黏 度 计(BROOKFIELD 公司)800B 离心机 (上海安亭科学仪 器 厂) CX31 型 生 物 显 微 镜 (奥 林 巴 斯)DHG- 9070A 鼓风干燥箱 (上海飞越仪器有限公司)BCD- 196GMZ 电冰箱 (合肥美的荣事达电冰箱有限公司)。

鲸蜡基 PEG/PPG- 10 / 1 聚二甲基硅氧烷 (非离子乳化剂)C24-28烷基聚二甲基硅氧烷甲硅烷基化硅石 (气相二氧化硅)(化妆品级,赢创德固赛公司)环聚二甲基硅氧烷 (化妆品级,道康宁公司)碳酸二辛酯 (化妆品级,科宁公司)辛基聚甲基硅氧烷 (化妆品级,迈图公司)蜂蜡 (化妆品级,斯柯达公司)硬脂酸镁 (化妆品级,贵州省桐梓县光彩化工)甘油 (化妆品级,马来斯文公司)EDTA- 2Na (化妆品级,阿克苏诺贝尔公司)氯化钠 (化妆品级,湘衡盐矿)羟苯甲酯羟苯丙酯(化妆品级,昆山双友)甲基异噻唑啉酮碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 (化妆品级,托尔公司)香精 (化妆品级,奇华顿公司)。

1.2试验方法

1.2.1配方的工艺方法

根据配方表 1,准确称量各组分,将粉体通过高速搅拌分散在液态油相的油脂和乳化剂中,分散均匀后加入固态油脂和防腐剂,加热溶解待乳化;将水EDTA- 2Na甘油氯化钠或硫酸镁等混合均匀制备成水相;分别将油相和水相加热至80摄氏度-83摄氏度,将水相在慢速搅拌的状态下缓慢加入油相,保持体系处于均匀分散的状态,水相加入完毕后,在1500r/min的速度下均质2min,慢速保温搅拌20min,降温至43摄氏度时加入液态防腐剂和香精等辅料成分,搅拌均匀降至室温。

 

 

1.2.2黏度、稳定性和显微结构的测定

采用真空干燥箱和旋力真空泵,先将产品脱气后再进行各项测定采用HA型黏度计,5号转子,在1500r/min的转速下测定产品在25摄氏度时的黏度;采用800B离心机,3000r/min转速,离心30min考察产品的离心稳定性;采用鼓风干燥箱,考察产品在48摄氏度时的耐热稳定性;采用BCD-196GMZ电冰箱,考察产品在零下15摄氏度时的耐寒稳定性;用显微镜观察配方乳化体系的显微结构。

2.结果与讨论

2.1油相稳定剂对稳定性的影响

试验考察了蜂蜡、甲硅烷基化硅石、硬脂酸镁对配方稳定性的影响,测试结果见表1。耐寒及耐热的稳定性测试均选取15天,二者的测试方法是分别在低温零下15摄氏度和高温48摄氏度下放置1天、3天、5天、7天、10天和15天后恢复至室温观察,无出水或出油的现象即为正常。耐寒稳定性是低油含量油包水技术的难点和关键点,对市场上的该类产品进行耐寒测试,很多都不能通过一周。本试验结果发现,配方F1(不含油相稳定剂)各项稳定性测试均不能通过设定的15天;配方F2(含蜂蜡)、配方F3(含甲硅烷基化硅石)和配方F4(含硬脂酸镁)在“出水效果”上弱于配方F1,但耐寒耐热和离心的稳定性都通过测试。

分析测试结果可知,通过使用油相稳定剂蜂蜡、甲硅烷基化硅石、硬脂酸镁进行试验研究,对解决耐寒、耐热及离心的稳定性有较大的帮助。与传统的油包水技术相比,低油含量油包水技术在外相含量较低的情况下乳化剂的用量亦减少,使得界面面积减小,粒子间的摩擦减弱,黏度降低,耐寒稳定性下降。另外,低温情况下内相的结晶化作用也会导致界面膜的破坏。因此,解决耐寒稳定性可以从巩固界面膜入手,比如添加油相稳定剂来巩固界面膜即是方法之一。而通过蜂蜡、硬脂酸镁或甲硅烷基化硅石对外相增稠或者在外相形成油凝胶,这些物质可以阻碍相分离,从而提高耐热和离心的稳定性。

2.2水相电解质对稳定性的影响

试验考察了氯化钠、硫酸镁对配方稳定性的影响,测试结果见表2,稳定性的测试方法与2.1中相同。本试验结果发现,配方F5(含0.60%硫酸镁)、配方F7(含0.60%氯化钠)均不能完全通过各项稳定性测试;配方F6(含0.90%硫酸镁)、配方F8(含0.90%氯化钠)都通过了设定的稳定性试验条件。

解决低油含量油包水技术的耐寒稳定性,除了巩固界面膜,还可通过降低水相冰点的方法。水相冰点后,低温下内相的结晶化作用可导致界面膜的破坏,以此来提高耐寒的稳定性!氯化钠和硫酸镁等电解质,以及甘油、聚乙二醇-400、黄原胶、乙醇等亲水性物质,这些物质有很强的吸附水分子的作用,水的活度降低,从而难以结晶,使乳化体的耐寒性得以提高。分析测试结果可知,通过使用水相电解质氯化钠和硫酸镁,对解决耐寒稳定性有很大的帮助。

2水相电解质对稳定性的影响

 

2.3乳化剂含量对稳定性的影响

试验考察了乳化剂鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷在同一配方中使用不同量时的稳定性情况,测试结果见表3。试验结果发现,乳化剂含量直接影响着产品黏度和耐寒稳定性,配方F9(0.40%乳化剂)、配方F10(0.80%乳化剂)相对较低,但耐寒稳定性不能通过;配方F11(1.00%乳化剂)、配方F12(1.30%乳化剂)、配方F13(1.60%乳化剂)黏度相对较高,且通过稳定性测试。对乳化剂含量不同的配方产品进行显微结构观察,可以看出乳化剂含量越低,乳化粒径越大,反之乳化剂含量越高,乳化粒径越小乳化剂含量增多使得乳化粒径减小,意味着界面面积增加,导致粒子之间的摩擦增加,最终导致产品黏度的增大,也使得耐寒稳定性提高,“出水效果”减弱。合适的乳化剂用量,适宜的配方即是综合考量各项指标,使之能够得到较好的体现。

表3乳化剂含量对黏度和稳定性的影响

 

2.4艺操作对稳定性的影响

低油含量油包水技术的稳定性,除了由配方设计本身所决定,很大程度上受工艺操作的细节影响。比如在水相加入的过程中,采用由慢速向快速渐进的速度加入,以及加入的过程中维持恒定的慢速,结果是前者虽然获得较高的黏度,更小的乳化粒径及较好的耐寒稳定性,但经过长期放置后,黏度出现下滑,稳定性下降,而采用后者的工艺操作能够具有较好的长期稳定性。本试验水相缓慢加入的过程中,维持恒定的慢速搅拌,水相加完后慢速均质2min,得到较好稳定性的产品,且产品外观符合要求,通过显微结构发现,于显微镜1000倍目镜下观察,粒径约0.5um-1.3um,颗粒分散均匀。

低油含量油包水技术在工艺操作上与传统的油包水技术相同,都是将水相加入油相进行乳化。不同的是,在水相加入油相的过程中,搅拌或者均质的速度直接影响着低油含量油包水技术所制备的乳化体黏度、粒径和耐寒稳定性。经过试验研究发现,慢速搅拌下将水相缓缓加入油相,水相加完后以较快的速度搅拌,并半速均质适当的时间,这种工艺操作可获得较好的乳化体黏度、粒径大小和耐寒稳定性,并且在长期的观察中黏度也较为稳定。

3结论

考察了低油含量油包水技术中稳定性的影响因素,发现油相稳定剂、水相电解质、乳化剂的含量及工艺操作的细节都能够影响低油含量油包水技术的产品稳定性,尤其是该项技术难点与关键点的耐寒稳定性。

综上所述,通过使用蜂蜡、甲硅烷基化硅石、硬脂酸镁及氯化钠或者硫酸镁,调整乳化剂的用量,注重工艺操作的细节,都能够明显提高低油含量油包水技术的稳定性!该项技术成本较低,操作简单,在化妆品中具有广泛的应用推广价值。

参考文献:

[1]张海洲,巫珊. 一种制备低黏度稳定油包水体系的新方法[J].香料香精化妆品,2012(3):22- 27.

[2]唐俊敏. 油包水乳化体系的配方设计及生产工艺研究[J].日用化学品科学,2006,29(10):39- 41.

[3]王正良,姚士强,肖鹂. 高含水油包水乳化液稳定性机理及实验研究[J].机床与液压,1997(5):48- 50.

[4]孟江,向阳,魏小林,等.高内相稠油油包水乳状液流变性

研究[J]. 西南石油大学学报,2007,29(2):122- 124.

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